Jurnal Praktikum Kimia Organik I (Perc.02)

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

NAMA             : DITYA FAJAR NURSAHFITRI

NIM                 :A1C117061

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

Percobaan-02

I.               Judul                       : Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh

II.            Hari/Tanggal            : Kamis/28 Februari 2019

III.          Tujuan        

Pada akhir percobaan ini mahasiswa harus dapat memahami dan terampil dalam:

a.       Prinsip-prinsip dasar dalam penentuan titik leleh senyawa murni,

b.      Melakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu senyawa murni,

c.       Membedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni,

d.      Melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel.

IV.         Landasan Teori

        Suatu zat padat memiliki molekul dalam bentuk kisi-kisi yang tersusun secara teratur dan juga diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Jika zat tersebut kita panaskan maka zat akan bergerak dan energi kinetiknyapun meningkat. Hal itu menyebabkan pergetaran pada molekul yang nantinya pada suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas dan zat padat tersebut akan meleleh.

        Titik leleh senyawa murni adalah suatu keadaan dimana fasa padat dan cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk zat tersebut berubah dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal hingga akhirnya semua berbentuk cair. Proses ini memerlukan waktu dan adanya sedikit perubahan pada suhu. Trayek (range) suhu lelehnya makin sempit (tak lebih dari 1 derajat) pada senyawa yang semakin murni. Zat pengganggu (zat asing) akan mengakibatkan perubahan struktur kristal dan membentuk ikatan-ikatan di dalamnya. Hal itu mengakibatnya titik leleh yang lebih rendah untuk senyawa yang tidak murni ini.

        Titik leleh senyawa murni dapat ditentukan dengan pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat sedikit leleh, transisi padat cair, sampai akhirnya seluruh kristal mencair. Hal itu terjadi pada sedikit kristal yang sudah digerus halus dan diletakkan di ujung pipa gelas kapiler yang dipanaskan secara perlahan dan merata di sekitar kapiler ini. Suhu dapat diukur pada tempat zat tersebut meleleh.

        Alat-alat yang digunakan untuk menentukan titik leleh dipilih berdasarkan besarnya titik leleh atau rentang leleh zat padat. Untuk titik leleh 25-180ºC digunakan alat Thiele (menggunakan minyak farafin atau oli untuk pemanas). Titik leleh 25-300ºC menggunakan silikon oli. Titik leleh 25-400ºC digunakan Melting Block. Titik leleh 25-300ºC dengan Heating Block (eektrik) dan disimpan zatnya pada kaca objek. Namun, dari semua alat-alat yang ada alat Thiele dan Melting Block yang dipanaskan dengan bunsen kecil lah yang paling sering digunakan pada laboratorium.

        Hasil yang akurat bisa didapatkan apabila termometer dikalibrasi terlebih dahulu. Tujuannya adalah agar dapat mengira-ngira dan menguji kemampuan kerja termometer tersebut dalam mengukur batas bawah dan atas skala campuran bubuk es dan air, sedangkan pengukuran air mendidih digunakan untuk skala batas atas (Tim Kimia Organik 1, 2016).

        Kalibrasi memiliki pengertiannya sendiri yaitu menyesuaikan nominal-nominal yang tertera dalam skala alat ukur berdasarkan ukuran standarnya (yang dianggap sesuai). Kalibrasi ini penting untuk dilakukan secara berulang untuk memastikan ketepatan dalam mengaturnya. Hal ini perlu diperhatikan demi menjauhi kesalahan pengukuran akibat kelalaian atas alat yang kita gunakan tersebut (Riswanto, 2009).

        Water Bath adalah alat laboratorium yang berisi cairan khusus yang mampu mempertahankan suhu dengan konstan dalam rentang waktu tertentu. Fungsinya adalah untuk menciptakan suhu yang konstan, mampu menginkubasi pada analisis mikrobiologi, melebur basis, menguapkan ekstrak untuk direaksikan zat di atas suhu ruang dan aktivitas enzim. Cara kerjanya adalah kita sesuaikan suhu yang kita pilih dengan memanaskan air menggunakan heater sampai suhu naik seperti yang kita inginkan. Kemudian, heater akan mengentikan pemanasan tersebut sesuai dengan waktu yang sudah kita atur sebelumnya (Anonim,2014).

        Water Bath dapat dimaksimalkan penggunaannya dengan adanya indikator level air dan sefety circuit. Indikator level air ini berguna untuk menunjukkan kedudukan (level) air saat dalam Water Bath. Tujuannya adalah supaya heater selalu terendam dalam air dan bekerja semaksimal mungkin. Sedangkan safety control memiliki kegunaannya sendiri yaitu sebagai kontrol suhu setelah rangkaian kontrol. Safety control ini biasanya diatur tepat di atas settingan rangkaian kontrol. Hal itu bertujuan agar suhu yang ada pada Water Bath tidak melebihi suhu yang telah ditetapkan (Maulidia dkk.,2016).

        Zat yang tampil sebagai zat padat tetapi tidak memiliki struktur kristal yang berkembangbiak disebut Amorf (tidak berbentuk). Zat amorf ini tidak memiliki titik leleh yang tepat seperti zat padat yang berbentuk kristal. Zat amorf ini nantinya perlahan-lahan akan meleleh jika dipanaskan terus menerus dalam jangka waktu tertentu dan pada temperatur tertentu. Krital itu sendiri memiliki arti sebagai benda padat yang memiliki permukaan yang datar. Beberapa zat padat yang memiliki bentuk simetris ada dalam kehidupan sekitar kita, seperti garam dan salju, dan untuk bentuk simetris yang kita kenal dalam istilah kimia terdapat pada atom, ion dan juga molekul zat padat lainnya( Sastrohamidjojo, 2007).        

        Termometer adalah salah satu alat ukur suhu yang dapat digunakan pada situasi yang dingin, biasa maupun panas pada benda-benda yang berwujud padat, cair maupun uap. Sebelum dgunakan sebaiknya diatur terlebih dahulu atau dalam istilah sainsnya “dikalibrasikan” agar diperoleh ketepatan pengukuran pada zat atau benda sampel yang diukur. Kalibrasi sangat penting karena ketepatan pengaturan tersebut dapat menjadi tolak ukur untuk pengambilan sikap dari praktikan mengenai tugas laboratorium lainnya seperti mrnghitung besar titik leleh suatu sampel.

        Titik leleh zat padat dapat dikatakan sebagai petunjuk keadaan dimana zat yang dimaksud mulai bertransisi dari wujud padat ke wujud gas pada temperatur tertentu. Suhu –suhu yang berubah sejak awal zat mengalami pelelehan sampai pada zat meleleh menyatakan seberapa besar kemurnian zat tersebut karena jika perubahan suhu tidak terlalu signifikan, maka selisih suhu hanyalah sedikit. Semakin sedikitnya selisih perubahan temperatur tersebut dapat menunjukkan bahwa tingkat kemurnian zat tersebut semakin tinggi (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/).

V.            Alat dan Bahan

5.1. Alat

1.    Labu Erlenmeyer 250 ml

2.    Termometer

3.    Pipa Gelas Kapiler

4.    Stick berlobang tengah

5.    Kertas Milimeter Block

6.    Alat MPA (Melting Point Aparatus)

7.    Oil Bath/Water Bath    

8.    Gabus

5.2. Bahan

1.    Campuran Es+air

2.    Aquades

3.    Sampel Zat Murni (naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoat & maltosa)

4.    Minyak 

VI.         Prosedur Kerja

5.1.   Kalibrasi Termometer 

5.2. Penentuan Titik Leleh

Warning :

          Pilih oil bath atau water bath sebagai pemanas sesuai dengan titik leleh zat dan dilakukan pemanasan perlahan serta berilah rongga udara yang cukup pada saat menyumbat mulut erlenmeyer agar jangan terjadi loncatan tutup gabus yang digunakan.

5.3. Demonstrasi Titik Leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

 Untuk lebih jelasnya, silahkan tonton video di bawah ini:https:https://www.youtube.com/watch?v=I-0IbCnnjZg

Pertanyaan:

1.      Pada percobaan yang ada dalam video, termometer yang digunakan adalah termometer raksa. Mengapa air raksa yang digunakan untuk mengisi termometer dan bukan zat lain?

2.      Mengapa pada percobaan tersebut digunakan larutan glikol untuk kalibrasi dingin pada termometer digital dan bukan digunakan air+es?

3.      Mengapa campuran air+es diaduk terlebih dahulu ketika akan mengkalibrasi termometer?

Jurnal Praktikum Kimia Organik I (Perc.01)

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

NAMA             : DITYA FAJAR NURSAHFITRI

NIM                 :A1C117061

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019




PERCOBAAN-01

I.          Judul                     : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

II.       Hari/Tanggal         : Sabtu/23 Februari 2019

III.     Tujuan                 

Pada akhir percobaan ini mahasiswa harus dapat memahami mengenai,

a.       Prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik

b.      Tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

c.       Mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa

IV.    Landasan Teori

Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisis kualitatif merupakan suatu cara yag paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi, diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik (Miessler,2005).

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya insur-unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan Hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂, yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang menjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H2O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang ditentukan melalui cara leburan natrium. Senyawa organik yang mengandung N, X, atau S bersifat nonpolar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa anorganiknya.

Berbentuk larutan yang jernih dan selanjutnya dites dengan cara umum untuk Nitrogen, dengan Tes Lassaigne/Prussion Blus. Natrium sianida diubah menjadi natrium ferrosianida yang dengan FeCl₂ akan menghasilkan endapan biru dari Fe₄(Fe(CN)₆)₃. Halogen dengan cara tes Halida Perak. NaX dengan larutan AgNO3 dalam suasana asam nitrat akan menghasilkan endapan AgX yang bewarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning). Belerang dengan cara Larutan NaX. Bila mengandung S dalam suasana asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan terjadi endapan coklat tua, PbS. Jika digunakan larutan Na-nitroprossida, Na₂Fe(CN)₅NO, sebagai pereaksi akan memberi warna merah ungu.

Tes kelarutan, untuk setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbock. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistematik klasifikasi kelarutan yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jais pelarutannya (Tim  Kimia Organik 1, 2016).

Menggunakan tes kelarutan, suatu senyawa dapat ditentukan apakah suatu senyawa organik yag sedang diuji adalah basa kuat, asam lemah, asam kuat dan suatu senyawa netral (Riyadhi, 2010).

Terdapat tiga pendekatan analisis kualitatif yang biasa dilakukan, yaitu perbandingan antara data referensi buku yang sesuai pada kondisi yang sama. Dengan cara spiking, yaitu dilakukan dengan menambah sampel yang mengandung senyawa tertentu yang akan diselidiki pada senyawa baku pada kondisi yang sama dan dengan cara menggabungkan alat kromatografi dengan spektrometer massa (Gandjar,2007).

Senyawa organik dapat diklasifikasikan berdasarkan sifat kelarutannya dalam sejumlah pelatut dan larutan tertentu. Senyawa dikatakan larut apabila 0,1 gram padatan atau 0,2 ml cairan dapat di klasifikasikan berdasarkan kelarutan dalam senyawa organisme. Senyawa polar akan laruut dalamsenyawa non polar. Kelarutan senyawa organik dengan suatu larutan dapat memberikan informaasi tentang klasifikasi larutan yang bersifat asam dan larutan yang bersifat basa (Sahidin dkk, 2011).

Asam organik dapat dianalisis dengan menggunakan dua metode yaitu mengukur keasaman (PH) dan dengan metode titrasi. Analisis asam-asam organik pada makanan dapat juga dilakukan dengan menggunakan High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Metode PH dilakukan dengan melarutkan gula aren dalam aquades kemudian PH diukur dengan PH meter. Metode titrasi (metode asam) dilakukan dengan melarutkan sampel gula dalam aquades, setelah itu ditambahkan fenoftalein yang selanjutnya dititrasi dengan NaOH sampai sampel berubah menjadi merah muda (Saputra, 2015).
Zat-zat organik dan unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan hidup. kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunnya (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/). 

V.       Alat dan Bahan

5.1.Alat

1.      Cawan Porselen                                       

2.      Bunsen

3.      Tabung Reaksi Pyrex

4.      Sumbat

5.      Pengalir Gas

6.      Pipet Tetes

7.      Kaki Tiga

8.      Kawat Tembaga

9.      Tabung Reaksi Besar

10.  Tabung Reaksi Kecil

11.  Gelas Kimia 100 ml

      5.2. Bahan

      1.      Serbuk CuO                                11. Na-nitroprosidat

      2.      Gula                                            12. FeSO₄

      3.      Ca(OH)₂                                             13. KF

      4.      Air Suling                                   14. NaOH

      5.      Kawat Tembaga                          15. Asam Sulfat

      6.      HNO₃                                         16. H₂SO₄

      7.      AgNO₃                                       17. FeCl₃

      8.      Biji Logam                                 18. Pelarut Eter

      9.      Asam Asetat                               19. HCl

     10.   PB Asetat                                    20. NaHCO₃

VI.    Prosedur Kerja

6.1.Analisis Unsur

6.1.1.      Karbon dan Hidrogen

6.1.2.      Halogen

·        Tes Beilstein

 ·           Tes CaO      

            

6.1.3. Metode Leburan dengan Natrium     

          

                 

a.         Belerang

.                  

b.         Nitrogen                                                                                                                     

           

Jika Belerang ada, maka percobaan akan dirubah jadi seperti berikut:

    

c.        Halogen

        

6.2.Penentuan Kelas Kelarutan

                

6.2.1.      Kelarutan dalam Air

              

6.2.2.     
Kelarutan dalam Eter

              

6.2.3.      Kelarutan dalam NaOH 5%

              

6.2.4.      Kelarutan dalam NaOH 5%

             

6.2.5.      Kelarutan dalam HCl

             

6.2.6.      Kelarutan dalam H₂SO₄ Pekat

             

6.2.7.      Kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

             

Klik link video di bawah ini untuk lebih memahami uji coba yang sudah dipaparkan :

https://www.youtube.com/watch?v=FUo428guKt0 

https://www.youtube.com/watch?v=82oyQfVYo28

Pertanyaan :
1. Berdasarkan video yang saya sediakan, apakah penyebab dari pecahnya tabung setelah dilakukan pemanasa?(Lihat bagian Preparation of Lassaigne's Extract), apakah ada sangkutpautnya dengan peristiwa Bumping yang sering saya sebutkan pada prosedur kerja?
2. Mengapa setelah penambahan NH4OH (Amonium Hidroksida) pada percobaan Detection of Halogen warna larutan yang semula biru menjadi pudar?
3. Kenapa tabung harus dipijarkan sampai membara? (lihat video)